Sintering of water-atomized iron and low-alloyed steel powder
Doctoral thesis, 2020

Iron and steel powder grades are extensively used in the powder metallurgy (PM) industry for manufacturing of ferrous structural components, with a major customer in the automotive industry. The powder grades are predominantly manufactured by water-atomization, yielding powder particles with highly irregular morphology and good compressibility, making the powder ideal for the conventional press-and-sinter manufacturing route.

The particles of the as-received powder are covered by a surface oxide layer, about 5-7 nm thick, as a result of the exposure to air or oxygen-containing atmospheres. The oxide layer is readily removed at low temperatures in the range 250-500 °C using hydrogen as a reducing agent, but the reduction process is strongly affected by the initial state of the powder and the alloy composition, as well as several processing parameters such as prior compaction of the powder and the composition of the processing gas. Since it contains a large fraction of the total oxygen content in the powder, removal of the oxide layer is a crucial step in the processing of these powder grades. Further raising the temperature enables the progressive reduction of various oxides as reflected by their thermodynamic stability, with oxides containing Cr, Mn and Si requiring significantly higher reduction temperatures than iron-based oxides. The progress of oxide reduction was studied using thermogravimetric and kinetic analysis and complemented with surface analysis methods.

Parallel to the chemical processes, shrinkage occurs as the powder particles are sintered. This increases the density of compacted powder as particles are bonded to each other and porosity decreases. The dimensional changes during sintering, as observed by dilatometry, are shown to be a function of compaction pressure, the direction relative to the compaction direction as well as multiple processing parameters such as the processing atmosphere, heating rate and sintering temperature where a significant phase-dependence exists. A large fraction of the total sintering shrinkage is attained already at low temperatures in the ferrite phase of the iron-based matrix.

The interaction between the chemical and physical processes are shown to be important for sintering as oxide reduction and oxygen removal are strongly dependent on the initial density of the compacted powder. Overall, oxide reduction is seen as a major goal in modern PM steelmaking in order to facilitate the development of strong, defect-free sinter necks. At the same time, sintering shrinkage and anisotropy must be considered as well to ensure dimensional tolerances. These two phenomena occur simultaneously, with large magnitudes already at temperatures significantly lower than standard sintering temperatures, indicating that the heating stage of the sintering process requires careful control in order to successfully sinter water-atomized iron and steel powder grades.

surface analysis

dilatometry

water-atomized steel powder

water-atomized iron powder

thermogravimetric analysis

sintering

oxide reduction

reduction kinetics

surface chemistry

Virtual Development Laboratory
Opponent: Univ. Prof. Dr. José M. Torralba, Universidad Carlos III de Madrid, Spain

Author

Johan Wendel

Chalmers, Industrial and Materials Science, Materials and manufacture

Surface analysis of fine water-atomized iron powder and sintered material

Surface and Interface Analysis,; Vol. 50(2018)p. 1065-1071

Journal article

Oxide reduction and oxygen removal in water-atomized iron powder: a kinetic study

Journal of Thermal Analysis and Calorimetry,; Vol. 142(2020)p. 309-320

Journal article

Evolution of surface chemistry during sintering of water‐atomized iron and low‐alloyed steel powder

Surface and Interface Analysis,; Vol. 52(2020)p. 1061-1065

Journal article

J. Wendel, S. K. Manchili, E. Hryha, L. Nyborg. Sintering behaviour of water-atomized iron and low-alloyed steel powder - anisotropy in dimensional and chemical changes during sintering

Järn och stål har varit mänsklighetens följeslagare sedan urminnes tider och återfinns i stort sett överallt; i byggnader, fordon, maskiner och konsumentprodukter samt i högteknologiska komponenter till rymdfärjor. Efterfrågan ökar ständigt och förväntas växa till 2.8 Gt per år till 2050. Samtidigt står järn- och stålframställningen för uppemot 25 % av alla CO2-utsläpp från industrin vilket medför ett stort ansvar.

Pulvermetallurgi baserad på järn är ett litet specialområde av järn- och stålindustrin och syftar till de tekniker och vetenskaper för vilka olika slags metallpulver används och undersöks. Metallpulver kan till exempel användas för att producera kugghjul till fordonsindustrin. Detta sker först genom tillverkning av pulvret via atomisering där en metallsmälta disintegreras av vattenstrålar till små stelnande droppar – ett pulver. Därefter följer blandning med kol och smörjmedel varefter blandningen pressas och därmed nästan antar sin slutliga form. För att erhålla mekaniska egenskaper måste det pressade pulvret sintras vilket innebär att det hettas upp till höga temperaturer där diffusion gör att metallpartiklarna binds till varandra samtidigt som kemiska interaktioner med sintringsatmosfären blir betydande.

I den här avhandlingen har olika typer av järn- och stålpulver som är vanligt förekommande i den pulvermetallurgiska industrin analyserats, där fokus legat på att förstå hur dessa metallpulver beter sig i simulerade sintringsförlopp. Ytkemiska och termoanalytiska experiment har legat till grund för de erhållna resultaten där framförallt oxidreduktion med vätgas har spelat en central roll. Massförändringarna som registreras med termogravimetriska experiment indikerar tydliga temperaturregioner där massförlusterna från reduktion är som störst; vid 250-500 °C reduceras det oxidlager som täcker den största delen av metallpartiklarnas yta, vid 500-900 °C reduceras interna oxider och vid höga temperaturer på 900-1350 °C reduceras slutligen de stabila ytoxiderna. Parallellt under sintringsförloppet sker också anisotropiska längdförändringar för pressade provkutsar då pulverpartiklarna binds samman. Detta möjliggörs redan vid låga temperaturer med god oxidreduktion. Oxidreduktionen påverkas i sin tur av pulverpressningen genom försämrad masstransport vilket visar på interaktionen mellan de kemiska och fysikaliska processerna under sintringsförloppet.

Världens järn- och stålbehov har förorsakat en omfattande teknologisk och vetenskaplig drivkraft för innovation och utveckling som förutspås fortsätta en lång tid framöver. Järnforskning är därmed knappast någon tillfällighet utan har varit en nödvändig grundpelare i vad som får anses vara vår civilisations fortsatta Järnålder.

Nanotechnology Enhanced Sintered Steel Processing

Swedish Foundation for Strategic Research (SSF), 2016-01-01 -- 2020-12-31.

Subject Categories

Materials Engineering

Metallurgy and Metallic Materials

Areas of Advance

Production

Materials Science

ISBN

978-91-7905-364-2

Doktorsavhandlingar vid Chalmers tekniska högskola. Ny serie: 4831

Publisher

Chalmers University of Technology

Virtual Development Laboratory

Online

Opponent: Univ. Prof. Dr. José M. Torralba, Universidad Carlos III de Madrid, Spain

More information

Latest update

11/23/2020